怎樣選擇氣相色譜儀?應注意哪些問題?
選擇氣相色譜儀(GC)需綜合考慮分析目標、樣品特性、檢測需求及預算等因素,同時關注儀器的性能、擴展性和可靠性。以下是具體的選擇要點和注意事項:
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狀態(tài):氣態(tài)(如天然氣)、液態(tài)(需汽化)或固態(tài)(需前處理溶解 / 頂空進樣)。
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揮發(fā)性:沸點低于 300℃的樣品更適合 GC(高沸點樣品需考慮 LC 或高溫 GC)。
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熱穩(wěn)定性:熱敏感化合物(如多肽、部分農(nóng)藥)可能需衍生化或選擇低流失色譜柱。
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控溫范圍:常規(guī) - 20℃(配制冷裝置)至 450℃,高溫分析(如聚合物裂解)需選上限≥400℃的機型。
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升溫速率:快速升溫(如 120℃/min)可縮短分析時間,復雜樣品需多階程序升溫功能(如≥8 階)。
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溫度均勻性:≤±0.1℃,確保不同位置色譜柱的分離重復性一致。
檢測器類型 | 靈敏度 | 典型應用 | 注意事項 |
FID(氫火焰) | 10?¹² g/s | 有機物通用檢測(如烴類、醇類) | 需氫氣 / 空氣源,對 CO?、水無響應 |
TCD(熱導) | 10?? g/mL | 氣體(H?、O?、CO) | 靈敏度低,需匹配高純度載氣 |
ECD(電子捕獲) | 10?¹? g/mL | 含鹵素、硝基化合物(如農(nóng)藥殘留) | 需放射性源(?³Ni),注意安全性 |
MS(質(zhì)譜) | 10?¹? g | 定性分析、痕量篩查(如 VOCs) | 需真空系統(tǒng),預算較高 |
FPD(火焰光度) | 10?¹² g/s(S) | 硫、磷化合物(如硫化物、有機磷農(nóng)藥) | 需調(diào)節(jié)氫氣 / 空氣比例,維護較復雜 |
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勿忽視氣源純度:載氣純度需≥99.999%(如氮氣),否則易導致色譜柱流失(固定相降解)和檢測器污染(如 FID 基線噪聲升高)。
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高溫分析的風險:柱溫超過固定相最高使用溫度(如聚乙二醇柱≤250℃)會導致基線漂移,甚至損壞色譜柱。
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樣品前處理匹配:如測微量水需用 TCD 或 Karl Fischer 聯(lián)用,直接進樣可能損壞 FID 噴嘴;含顆粒樣品需過濾,避免堵塞進樣口襯管。
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合規(guī)性驗證:制藥、食品行業(yè)需確認儀器通過 3Q 驗證(安裝確認 IQ、運行確認 OQ、性能確認 PQ),并具備數(shù)據(jù)完整性功能。




