氣相色譜儀的使用有哪些注意事項

一、開機前準備

1. 氣源檢查

• 氣體純度：載氣（如氮氣、氦氣）和燃氣（如氫氣、空氣）純度需≥99.999%，避免雜質污染色譜柱和檢測器。

• 壓力監測：鋼瓶壓力需保持在 0.5~0.6 MPa 以上，減壓閥輸出壓力穩定（載氣一般 0.2~0.3 MPa，氫氣 / 空氣按檢測器要求調節）。

• 管路檢漏：用肥皂水涂抹氣路接口，觀察是否有氣泡，確保無漏氣（漏氣可能導致基線波動或安全隱患）。

2. 色譜柱安裝

• 切割柱兩端（約 0.5~1 cm）確保平整，避免顆粒進入檢測器或進樣口。

• 進樣口端插入深度需與襯管對齊（通常距襯管底部 5~8 mm），檢測器端按說明書調整（如 FID 噴嘴下方 5~10 mm）。

• 安裝后用扳手輕輕旋緊螺母，避免過松漏氣或過緊損壞接口。

• 柱類型匹配：根據樣品性質選擇合適色譜柱（如非極性 OV-1701 柱、極性 PEG-20M 柱），確認柱尺寸（內徑、長度、膜厚）與儀器適配。

• 安裝規范：

3. 樣品預處理

• 溶解性與揮發性：樣品需溶解于低沸點溶劑（如甲醇、丙酮），避免高沸點物質殘留污染色譜柱。

• 過濾與脫氣：用 0.45 μm 濾膜過濾樣品，防止顆粒堵塞進樣針或色譜柱；必要時超聲脫氣（尤其是液體樣品），避免氣泡影響進樣精度。

二、開機與參數設置

1. 升溫程序控制

• 柱溫箱升溫：初始溫度需低于固定液最高使用溫度 20~30℃（如固定液最高耐溫 250℃，初始溫度建議≤230℃），避免固定液流失。

• 梯度升溫：復雜樣品采用程序升溫（如初始 50℃保持 2 min，以 10℃/min 升至 250℃），確保各組分有效分離，避免前峰拖尾或后峰重疊。

• 冷卻風扇：關機前確認柱溫箱溫度降至 50℃以下，再關閉風扇，防止高溫下突然停機導致部件老化。

2. 進樣口與檢測器參數

• 進樣口溫度：需高于樣品中最高沸點組分 20~30℃，確保樣品氣化（如樣品沸點 200℃，進樣口溫度設為 220~250℃）。

• 分流比：高濃度樣品需增大分流比（如 50:1~100:1），避免色譜柱過載；痕量分析可采用不分流模式（分流比 0:1），但需注意溶劑效應。

• 檢測器溫度：FID/NPD 溫度需高于柱溫箱最高溫度 20~30℃（通?！?50℃），防止樣品冷凝；TCD 檢測器需保持高于柱溫，避免被測物在檢測器中凝結。

3. 流量控制

• 載氣流速：毛細管柱載氣流量通常 1~3 mL/min（用氦氣時可稍高），填充柱 5~20 mL/min，需通過柱效測試優化（如甲烷峰保留時間穩定）。

• 氫火焰離子化檢測器（FID）：氫氣流量 40~50 mL/min，空氣流量 300~400 mL/min，氫空比約 1:10，點火前確保比例正確，避免爆鳴或滅火。

三、進樣操作要點

1. 進樣針使用

• 規格匹配：根據進樣量選擇合適規格（如 1 μL、5 μL 微量注射器），避免吸樣過量導致推桿變形。

• 清洗規范：進樣前用溶劑（如丙酮）清洗進樣針 3~5 次，再用樣品潤洗 3 次，確保無殘留污染。

• 進樣速度：快速插入進樣口，勻速推注樣品后迅速拔出，避免針停留時間過長導致樣品擴散或針尖殘留。

2. 進樣量控制

• 毛細管柱：分流模式下進樣量通常 0.1~1 μL，不分流模式可至 2 μL；填充柱進樣量可稍高（1~5 μL），但需避免超載（峰形對稱無裂分）。

• 氣體樣品：使用六通閥或氣密針進樣，體積一般 1~5 mL，需注意氣密性和進樣重復性。

四、運行與數據采集

1. 基線穩定性

• 開機后至少預熱 30~60 分鐘（色譜柱和檢測器達到穩定溫度），待基線波動≤0.1 mV（FID）或噪聲水平符合儀器要求后再進樣。

• 基線漂移過大時，可能是色譜柱污染（需老化處理）、氣源不純或檢測器污染（如 FID 噴嘴積碳），需排查原因。

2. 峰形與保留時間異常處理

• 拖尾峰：可能固定液流失、柱過載或進樣口污染（需更換襯管或清洗分流平板）。

• 保留時間漂移：檢查載氣流速是否穩定、柱溫箱溫度是否波動，或色譜柱老化（需重新老化或更換）。

• 鬼峰：進樣口或檢測器殘留（清洗部件）、溶劑污染（更換高純溶劑）或柱流失（老化色譜柱）。

3. 數據記錄與保存

• 同步記錄樣品名稱、進樣時間、儀器參數（如柱溫、分流比），避免后續數據混淆。

• 定期備份色譜數據（如存儲于移動硬盤或云端），防止儀器故障導致數據丟失。

五、關機與維護

1. 關機順序

• 降溫：先將柱溫箱、進樣口、檢測器溫度降至 50℃以下（程序降溫或手動設置）。

• 關氣：關閉氫氣和空氣（FID 等檢測器），待檢測器溫度冷卻后，再關閉載氣（避免高溫下柱床氧化）。

• 斷電：最后關閉儀器電源和計算機，長期不用時建議斷開電源插座。

2. 日常維護

• 色譜柱老化：每周至少一次（新柱需先老化），在最高使用溫度下（低于固定液上限 20℃）以低流速（1 mL/min）老化 2~4 小時，去除殘留污染物。

• 進樣口維護：定期更換襯管（每 50~100 次進樣）和隔墊（每 20~30 次進樣），清理分流平板上的沉積物（用丙酮超聲清洗）。

• 檢測器清洗：FID 噴嘴可用細金屬絲（如針灸針）疏通，收集極用乙醇擦拭；TCD 檢測器若被污染，需熱清洗或反沖（按廠家指導操作）。

六、安全注意事項

1. 氣體安全

• 氫氣屬易燃易爆氣體，需確保實驗室通風良好，遠離火源，建議安裝氫氣泄漏報警器。

• 鋼瓶需固定存放，避免碰撞，減壓閥專人專用，不同氣體鋼瓶（如氫氣、氮氣）標識分明，嚴禁混用。

2. 高溫防護

• 進樣口和檢測器溫度較高（可達 300℃以上），操作時需佩戴隔熱手套，避免燙傷。

• 柱溫箱運行時勿強行打開，防止熱氣噴出或影響溫度穩定性。

3. 化學試劑安全

• 處理有機溶劑時在通風櫥內操作，避免吸入蒸氣或接觸皮膚；廢棄溶劑需分類收集，交由專業機構處理，禁止直接倒入下水道。

氣相色譜儀使用時需要遵守的一些規則